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高效液相色谱-串联质谱法测定双壳类动物中溴代阻燃剂
- 钱卓真 王丽娟 位绍红 许翠娅 汤水粉
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2017, 39(6):
476-484.
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摘要
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计量指标
建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测双壳类动物中六溴环十二烷(HBCD)、四溴双酚A(TBBPA)方法。样品经正己烷和二氯甲烷混合液(1∶1,V/V)提取,浓硫酸除脂,硅胶固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,水和甲醇-乙腈梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析。结果表明,六溴环十二烷(α, β, γ-HBCD)和四溴双酚A 在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0. 995),方法定量限(S/N≥10)为0.05 μg/kg。在0.05~0.5 μg/kg添加水平内,平均回收率为70.5%~92.4%,日内相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.1%,日间RSD为6.3%~10.2%。